La verificación de la materia prima que entra es el control de calidad más barato que usted va a comprar en su vida. Un proveedor que sabe que usted ensaya no le va a mandar un grado sustituido. Y cuando aparece un problema de mortero, tener registro del material que recibió es lo que separa resolverlo de discutirlo.
Abajo están los métodos que importan, ordenados por cuánto le informan por hora de trabajo invertida.
1. Viscosidad — y por qué las condiciones del ensayo importan más que el número
La viscosidad es lo primero que todo el mundo revisa y lo más fácil de medir sin que el resultado signifique nada. El número solo es comparable si las condiciones son idénticas:
| Parámetro | Condición estándar | Qué pasa si lo cambia |
|---|---|---|
| Concentración de la solución | 2% en peso | Una solución al 1% puede dar menos de la mitad de la viscosidad de una solución al 2% del mismo material |
| Temperatura | 20 °C | La viscosidad cae de forma apreciable al subir la temperatura; una diferencia de 5 °C puede sacar la lectura de especificación |
| Disolución | Completa, sin grumos, enfriada desde dispersión en caliente | Una disolución incompleta lee bajo y es la causa más común de un falso «fuera de especificación» |
| Instrumento | Viscosímetro rotacional tipo Brookfield | Distintos tipos de husillo dan números distintos sobre la misma muestra |
| Husillo y velocidad | Registrados y mantenidos constantes | Las soluciones de éter de celulosa son adelgazantes por cizallamiento — la lectura depende de la velocidad de cizallamiento |
Nota de preparación: disperse el polvo en agua a unos 85 – 90 °C mientras agita, y después enfríe a 20 °C manteniendo la agitación hasta que la solución quede completamente transparente. Saltarse el paso de dispersión en caliente deja partículas parcialmente hidratadas y da una lectura baja e inestable.
Registre siempre el husillo y la velocidad junto al resultado. Una cifra de viscosidad sin ellos no es una medición, es un comentario de pasillo.
2. Retención de agua — el método de papel filtro
Este es el ensayo que de verdad predice el desempeño del mortero, y se puede correr con una balanza, un frasco de vacío o un equipo de presión simple, y un cronómetro.
El principio: coloque una muestra de mortero recién mezclado sobre papel filtro, bajo una presión definida durante un tiempo definido, y mida cuánta agua absorbe el papel. Cuanta menos agua tome el papel, mejor es la retención.
- Mezcle un mortero estándar con una relación agua/aglomerante fija y una dosis de éter fija. Fijar la dosis es imprescindible: usted está ensayando el material, no la formulación.
- Coloque una pila de papel filtro pesada y la muestra de mortero dentro de la celda de ensayo.
- Aplique una presión definida durante un tiempo definido (habitualmente 50 mm de columna de agua durante 5 minutos, o 0,1 MPa durante 5 minutos, según el equipo).
- Vuelva a pesar los papeles filtro. La masa ganada es el agua que perdió el mortero.
- Exprese el resultado como porcentaje de retención de agua:
(1 − agua perdida / agua en la muestra) × 100
Los valores absolutos dependen de su equipo, así que construya una línea base a partir de una contramuestra retenida de un grado conocido y compare todo contra ella. Una caída de más de dos o tres puntos porcentuales contra su línea base es una señal real, no ruido.
3. Contenido de humedad
Pese aproximadamente 5 g de polvo, seque a 105 °C hasta peso constante y calcule la pérdida. La especificación habitual es ≤ 5% para HPMC y HEMC, y ≤ 6% para HEC.
Una humedad alta hace dos cosas: significa que usted está pagando por agua y delata un problema de almacenamiento o de envase que va a seguir empeorando. Nuestro RDP es bastante más sensible a la humedad que el éter de celulosa y conviene revisarlo de la misma manera.
4. Contenido de cenizas
Calcine una muestra pesada a 600 – 800 °C hasta peso constante y exprese el residuo como porcentaje. Las cenizas indican el contenido inorgánico: sales residuales del lavado de fabricación y, en el caso del RDP, el agente antiaglomerante mineral.
En el HPMC, una cifra baja de cenizas indica un paso de lavado eficiente. En el RDP, las cenizas son el indicador estándar del contenido de polímero: menos cenizas significan más polímero por kilogramo, y por eso es el dato más útil del RDP cuando se comparan grados por precio.
5. Temperatura de gelificación
Caliente una solución al 2% lentamente y con agitación, y registre la temperatura a la que la solución se enturbia y gelifica. En HPMC debe caer entre 55 y 68 °C; en HEMC debe superar los 70 °C.
Es un ensayo rápido, no necesita equipo especializado y detecta directamente el error de sustitución de mayor consecuencia: HEMC vendido o entregado como HPMC, o al revés. Si su «HEMC» gelifica a 62 °C, no es HEMC.
Qué exigir en el certificado de análisis
Un CoA con un solo número de viscosidad no alcanza. Pida como mínimo:
- Viscosidad con las condiciones de ensayo declaradas — concentración, temperatura, instrumento, husillo y velocidad
- Contenido de humedad
- Contenido de cenizas
- Datos de sustitución — contenido de metoxilo e hidroxipropoxilo (o hidroxietoxilo)
- Temperatura de gelificación
- Finura / residuo de tamiz
- Número de lote y fecha de producción
Si un proveedor no puede entregar los datos de sustitución ni las condiciones de ensayo, eso ya es la respuesta a la pregunta que usted estaba haciendo.
Una rutina realista de control de entrada
No tiene que correr todo en cada lote. Una rutina que funciona:
- En cada lote: humedad y temperatura de gelificación. Los dos son rápidos y los dos detectan problemas reales.
- En cada lote, si el material va a un producto crítico: viscosidad bajo condiciones fijas, comparada contra su referencia retenida.
- Cada pocos lotes, o ante cualquier cambio de lote de producción: retención de agua contra la muestra de referencia.
- Una vez al año, o con cada grado nuevo: caracterización completa, incluidos cenizas y sustitución.
Entregamos, a solicitud, una muestra de referencia de retención de cada lote y un CoA completo con todos los campos de arriba, para que su control de entrada tenga contra qué comparar.